UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素

时间：2016-01-18  来源：  

氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物，因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同，这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中，使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类组织或乳品中萃取出来。加入TCA能够使蛋白质沉淀并抑制蛋白与这些分析物结合。进行LC/MS分析前，利用有效的固相萃取(SPE)净化操作除去残留的TCA，尽量减少共萃取干扰。通过使用Oasis HLB(高效、水可浸润性反相吸收剂)，在牛奶和肉中可获得良好的固相萃取收率和净化效果。在随后的分析中，使用ACQUITY UPLC HSS PFP色谱柱，在反相离子对模式下，可获得出色的UPLC?分离性能。七氟丁酸(HFBA)用作离子配对试剂。该试剂具有挥发性且能与质谱法结合使用。

    在全球范围内，氨基糖苷类抗生素在乳品中的最大残留限量(MRL)一般范围是100 ~ 1000 ?g/kg，如图1所示。本应用纪要提供了一种适用于测定牛奶和牛组织中氨基糖苷类抗生素残留在ppb水平的方法，该方法一部分是由参考文献1和参考文献2中的方法发展而来。

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